大气降水-硝酸盐测定-镉柱还原 光度法

1  范围

本方法规定了 测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。本方法适 用于大气降水样品中硝酸盐的测定。镉柱还原法zui低检出浓度为 0.004mg/L，测定范围为 0.01～0.2mg/L。 

2   原理 

在 pH8～10 的条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与  N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于 540nm 处进行光度测量。经镉柱 还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不 经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量 

3   试剂 

3.1    硝酸盐标准贮备液：1000μg/mL。准确称取 1.6306g 硝酸钾（KNO3，置干燥器中干燥24h），溶于水，并定容到 1000mL。 

3.2    硝酸盐标准使用液：10μg/mL。准确吸取硝酸盐标准贮备液 5.00mL 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 

3.3  盐酸溶液：（1+6）。取 10mL 盐酸加到 60mL 水中，摇匀备用。 

3.4  对氨基苯磺酸溶液：10g/L。称取 5g 对氨基苯磺酸，溶于 350mL（1+6）盐酸溶液（3.3）中，用水稀释到 500mL 水。此溶液可稳定数日。 

3.5 N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。称取 0.5g N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶于 500mL 水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色，应弃去重配。

3.6  绿化铵溶液，20g/100mL。称取 20g 氯化铵溶解于 100mL 水中。 

3.7  绿化铵溶液：5g/L。称取 0.5g 绿化铵溶解于 100mL 水中。 

3.8  镉汞齐柱 的制备；玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化 铵溶液（3.7），慢慢加入镉汞齐填料，使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。用 300～5 00mL 氯化铵溶液（3.7），控制流速为每分钟 6~8mL，使其流过新制备的镉汞齐柱。淋洗结束，管内充一定量的绿化铵溶液（如图 1 所示）。